Flux-Free Fusion of Silicate Rock Preceding Acid Digestion for ICP-MS Bulk Analysis

We present a new method for the decomposition of silicate rocks by flux-free fusion in preparation for whole-rock trace element determination (Sc, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Cs, Ba, rare earth elements and Hf) that is especially applicable to zircon-bearing felsic rocks. The method was verified by analyses of RMs of mafic (JB-1a, JB-2, JGb-1) and felsic rocks (JG-3, JR-3, JSd-1, GSP-2, G-2). Pellets of powdered sample (up to 500 mg) without flux were weighed and placed in a clean platinum crucible. The samples were then fused in a Siliconit (R) tube furnace and quenched to room temperature. The optimum condition for the fusion of granitic rock was determined to be heating for 2-3 min at 1600 degrees C. The fused glass in the platinum crucible after heating was decomposed using HF and HClO4 in a Teflon (R) beaker. Decomposed and diluted sample solutions were analysed using a quadrupole inductively coupled plasma-mass spectrometer. Replicate analyses (n = 4 or 5) of the RMs revealed that analytical uncertainties were generally < 3% for all elements except Zr and Hf (similar to 6%) in JG-3. These higher uncertainties may be attributed to sample heterogeneity. Our analytical results for the RMs agreed well with recommended concentrations and recently published concentrations, indicating complete decomposition of our rock samples during fusion.Nous presentons une nouvelle methode pour la decomposition des roches silicatees par fusion sans fondant en vue de la determination des elements traces sur roche totale (Sc, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Cs, Ba, terres rares et Hf) qui est surtout applicable pour les roches felsiques contenant du zircon. La methode a ete verifiee par des analyses de materiaux de reference de roches mafiques (JB-1a, JB-2, JGB-1) et felsiques (JG-3, JR-3, JSD-1, le SGP-2, G-2). Des pellets de l'echantillon en poudre (jusqu'a 500 mg) sans fondant ajoute ont ete peses et places dans un creuset de platine propre. Les echantillons ont ensuite ete fondus dans un four tubulaire Siliconit (R) et trempea temperature ambiante. Les conditions optimales pour la fusion d'une roche granitique ont ete determinees et correspondent a un chauffage pendant 2-3 min a 1600 degrees C. Apres la phase de chauffage, le verre en fusion contenu dans le creuset de platine a ete decompose en utilisant HF et HClO4 dans un becher de Teflon (R). Les solutions decomposees et diluees ont ete analysees en utilisant un spectrometre de masse quadripolaire couplee a un plasma inductif. Des analyses repetees (n = 4 ou 5) des materiaux de reference ont revele que les incertitudes analytiques etaient generalement de moins de 3% pour tous les elements sauf pour Zr et Hf (similar to 6%) dans JG-3. Ces incertitudes plus fortes peuvent etre attribuees au caractere heterogene de l'echantillon. Nos resultats analytiques pour les materiaux de reference sont en bon accord avec les concentrations recommandees et celles recemment publiees, ce qui indique une decomposition complete de nos echantillons de roche lors de la fusion.