Combined Separation of Cu, Fe and Zn from Rock Matrices and Improved Analytical Protocols for Stable Isotope Determination

Isotope ratios of heavy elements vary on the 1/10000 level in high temperature materials, providing a fingerprint of the processes behind their origin. Ensuring that the measured isotope ratio is precise and accurate depends on employing an efficient chemical purification technique and optimised analytical protocols. Exploiting the disparate speciation of Cu, Fe and Zn in HCl and HNO3, an anion exchange chromatography procedure using AG1-x8 (200-400 mesh) and 0.4x7cm Teflon columns was developed to separate them from each other and matrix elements in felsic rocks, basalts, peridotites and meteorites. It required only one pass through the resin to produce a quantitative and pure isolate, minimising preparation time, reagent consumption and total analytical blanks. A ThermoFinnigan Neptune Plus MC-ICP-MS with calibrator-sample bracketing and an external element spike was used to correct for mass bias. Nickel was the external element in Cu and Fe measurements, while Cu corrected Zn isotopes. These corrections were made assuming that the mass bias for the spike and analyte element was identical, and it is shown that this did not introduce any artificial bias. Measurement reproducibilities were 0.03 parts per thousand, +/- 0.04 parts per thousand and +/- 0.06 parts per thousand (2s) for Fe-57, Cu-65 and Zn-66, respectively. Les rapports isotopiques des elements lourds varient au niveau de la quatrieme decimale dans les materiaux de haute temperature, fournissant ainsi un acces aux processus ayant participe a la formation de ces derniers. S'assurer que le rapport isotopique mesure est precis et exact depend de l'emploi d'une technique de purification chimique efficace et de protocoles analytiques optimises. L'exploitation de la speciation differentielle de Cu, Fe et Zn dans l'HCl et le HNO3 a permis le developpement d'une procedure de chromatographie echangeuse d'anions utilisant de la resine anionique AG1-X8 (200-400 mesh) et des colonnes en teflon (0.4 x 7cm) pour separer ces elements a la fois les uns des autres mais aussi de ceux de la matrice dans des roches felsiques, des basaltes, des peridotites et des meteorites. Il n'a fallu qu'un seul passage dans la resine pour produire un isolat mono elementaire ultra pur, en minimisant le temps de preparation, la consommation de reactif et le blanc analytique total. En utilisant un MC-ICP-MS ThermoFinnigan Neptune plus, une alternance standard-echantillon avec etalon externe a servi a corriger le biais de masse. Le Nickel etait l'element externe dans les mesures de Cu et de Fe alors que le Cu a ete utilise pour corriger les isotopes du Zn. Ces corrections ont ete apportees en supposant que le biais de masse pour le spike et l'element analyse etait identique, et il est demontre que cela n'a pas introduit de biais artificiel. La reproductibilite des mesures a ete de +/- 0.03 parts per thousand, +/- 0.04 parts per thousand et +/- 0.06 parts per thousand (2s) pour respectivement Fe-57, Cu-65 et Zn-66.